sintesi precursori anfetamine&co

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Regene
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sintesi precursori anfetamine&co

Messaggio da Regene » sab ago 17, 2019 5:54 pm

Ciao a tutti e benvenuti ad una nuova puntata di “chi la porta la speed al rave di sabato?” (al poliziotto che mi legge devo dire due cose: 1 questa è ironia e 2 giratene una che mi sembri un po’ stressato :weed: )
scherzi a parte ultimamente mi sto interessando molto a questo campo di pari passo con il mio avanzare in quella vagina dentata che è la chimica organica.
Queste metodiche vengono da total synthesis 2, qui le accenno e basta se volete approfondirle ho il pdf del libro e posso fare una traduzione.
Ho seguito con attenzione ed interesse le discussioni sull’uso dello stirene ma penso che queste potrebbero essere anche meglio e soprattutto evita quelle fastidiose ammine costose e controllate.
Detto questo ci sono due processi che vorrei sottoporvi:
1. questa è abbastanza classica e si tratta della sintesi del P2P a partire da benzene e cloroacetone.
Anche qui i materiali di partenza sono benzene e AlCl3 anidri a cui viene aggiunto lentamente il cloroacetone, una volta finita l’aggiunta si lascia andare a riflusso per 5 ore. A questo punto si separano i vari componenti per distillazione frazionata. La resa è bassa ma partendo da reagenti così economici e non controllati non è un problema.
2. questa invece è qualcosa di più particolare: la reazione di Friedel-Crafts. Questo processo non passa, necessariamente, dal P2P. si tratta dell’allilbenzene che verrà poi trasformato in phenylisopropylbromide (non saprei come tradurlo correttamente, 2-bromo-3-fenil-propano?).
Ma andiamo con ordine, la prima reazione è tra benzene e alcool allilico usando HCl e AlCl3 come catalizzatori. In questa reazione è possibile usare anche bromuro o cloruro di allile al posto dell’alcool allilico ma quest’ultimo è più facile da produrre. Usando bromobenzene o clorobenzene si ottengono risultati migliori, inoltre tutto deve essere perfettamente anidro.
Una volta ottenuta l’allilbenzene bisogna bromarla per ottenere il phenylisopropylbromide per farlo ricorriamo ad un’addizione Markinokov che grazie all’aggiunta di acido bromidrico HBr permette di rompere il doppio legame a mettere il bromo in posizione 2 in un colpo solo senza particolari catalizzatori, sottoprodotti e con una resa molto alta. Fantastico penserà la maggior parte di voi, chi invece è più dentro alla materia starà pensando “ok, ma la fregatura?” bene la fregatura è che il normale HBr al 48% non va bene (il motivo è piuttosto complesso e renderebbe solo più confusa la spiegazione, in breve il problema non è la concentrazione ma la presenza di tutta quell’acqua) per questa reazione e purtroppo non è possibile concentrarlo ulteriormente se il solvente è l’acqua. Per fortuna non dobbiamo usare per forza l’acqua come solvente, possiamo infatti disciogliere l’HBr in acido acetico glaciale (a.k.a. GAA) così da ottenere concentrazioni molto elevate. Questo genere di soluzione di acido bromidrico in acido acetico si possono comprare dai fornitori chimici ma non so se li vendano al pubblico. È comunque possibile realizzare queste soluzioni in casa facendo gorgogliare HBr gassoso in GAA, l’acido bromidrico gassoso si può comprare in bombole ma non so se servano carte o autorizzazioni speciali alternativamente potete crearlo in situ creando una soluzione satura di sale da cucina non iodato e HBr classico al 48% e poi far gocciolare H2SO4 concentrato quello che vien prodotto è acido bromidrico gassoso. È anche possibile produrre una soluzione di HBr concentrata e anidra usando come solvente il DMSO (dimetilsolfossido) in pratica si crea una soluzione di NaBr (anche altri bromuri vanno bene ma questo è il più economico e reperibile) e poi si aggiunge acido solforico concentrato in questo modo si crea solfato di sodio che precipita come cristalli e acido bromidrico che resta in soluzione, se tutti i reagenti e i solventi erano anidri anche il risultato lo sarà; se comunque com’è probabile l’acido solforico conteneva tra il 4% e il 2% di acqua non è un dramma: abbasserà un po’ la resa ma niente di più.
A questo punto basta aggiungere lentamente e a bassa temperatura l’allilbenzene per ottenere il prodotto desiderato.
Ora arrivano le domande che sono 2 (questo numero continua ad apparire dev’essere un segno) la prima è: chi ha una buona sintesi per il cloroacetone che riesca a ridurre al minimo la creazione di dicloroacetone?
La seconda, e ben più importante, è: qualcuno conosce un modo per mettere il gruppo amminico al posto del bromo? Ho trovato un processo ma prevede l’uso di sodio azide e vorrei evitare se possibile.
P.S. al posto del bromo è possibile usare lo iodio in tutti i passaggi della seconda metodica con risultati anche migliori ma è più costoso.
P.P.S. la seconda procedura con un paio di semplici passaggi precedenti può essere usata per ottenere il precursore per MDA e MDMA.
@alchymist
@ThePharmacologist
vi cito perché penso possa interessarvi anche se per motivi diversi.
Si vis pacem, para bellum
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