Regene ha scritto: ↑mer nov 10, 2021 11:40 pm
per rispondere a era: continuo a non capire bene (da un punto di vista scientifico) a cosa dovrebbe servire questo trattamento ad alte temperature. forse potrebbe essere utile per distruggere altri alcaloidi non utili ma come ho scritto sopra non ho interesse nell'eliminare altri alcaloidi soprattutto se per farlo dovessi utilizzare un metodo che mi sembra poco pratico: l'unico modo per portare l'estratto a quelle temperature sarebbe discioglierlo in un solvente con un elevato punto d'ebollizione e poi portarlo a riflusso per un certo periodo di tempo.
Il trattamento termico eliminerebbe tutti i glicosidi e i grassi contenuti nello xilema.
Se hai letto l'anteprima dei file allegati, per estrarre gli alcaloidi hanno utilizzato una soluzione di ammoniaca e metanolo portando a riflusso per otto ore. Poi probabilmente sarà descritta la raffinazione, ma bisogna essere iscritti.
Faccio un esempio parallelo: per estrarre gli alcaloidi della phalaris ci si può avvalere del metodo a/b e solvente ma per colpa dei grassi le rese risultano misere. Bisogna prima eliminare i grassi, cosa che un ph 10-14 non riesce a fare e durante la fase di acidificazione i grassi allontanati con il solvente contengono ancora un bel po' di roba.
su due piedi non mi vengono in mente solventi adatti, sicuramente esistono ma non è detto che la reserpina sia solubile in quei solventi o che quei solventi siano facilmente accessibili.
Anche utilizzando solventi del genere poi il problema sarebbe allontanare gli alcaloidi da essi.
I macerati glicerici estraggono con molta lentezza ma gli alcaloidi di questa pianta sembrano essere solubili nella glicerina.
Quindi ho elencato la glicerina al posto dell'etanolo soltanto per una questione di punto di ebollizione e perché è neutra (non è ossidante ne riducente).
ho fatto diverse distillazioni in passato, mai niente di eccezionale più che altro per preparare solventi o recuperarli.
Quindi distillazioni semplici.
Nemmeno io sono un mastro delle distillazioni ma ne ho fatte parecchie per comprenderle nei particolari.
Nel momento in cui tu facessi un'estrazione con l'etanolo (o con il cloroformio, se reserpina & co sono solubili in esso) otterresti es. da 10 g di radici il 92-96% di xilema e altri prodotti non più utili e il 4-8% di estratto alcolico contenente gli alcaloidi, i glucosidi, i grassi e altro ancora.
Giusto?
Bene, quindi per ottenere gli alcaloidi dovresti eliminare ancora un bel po' di roba.
Provando a distillare direttamente il residuo secco una volta essiccato l'etanolo bruceresti tutto.
Distillando invece la glicerina forse come residuo otterresti un prodotto a range ristretto, tra cui:
- la rabausina, che ha un punto di ebollizione di 486°C
- l'ajmalina, che ha un punto di ebollizione di 519°C
- la yohimbina, che ha un punto di ebollizione di 543°C
- la reserpina, che ha un punto di ebollizione di 700°C
Direi quindi che gli alcaloidi contenuti in questa pianta hanno un alto punto di fusione e un punto di ebollizione altissimo. Non vedo perché dovresti perderli.
L'unico dubbio è sul punto di infiammabilità di alcuni alcaloidi, dato che è sotto i 300°C ma se questi stanno nella glicerina non vedo la possibilità di reagire con l'ossigeno.
Diversamente dovresti operare in atmosfera d'azoto credo.
Volendo poi, ottenuto il residuo che avrebbe ancora un po' di glicerina potresti diluire il tutto e estrarre con un solvente non miscibile con l'acqua.
Forse quel po' di glicerina potrebbe disturbare ma sarebbe l'ultima delle preoccupazioni.
Non potendo successivamente distillare, nel momento in cui si volesse isolare le singole componenti (dividere gli alcaloidi), si potrebbe interpretare il peso specifico dei vari alcaloidi ecc..
---------------
Diversamente se vuoi ottenere un full range credo che estraendo con un solvente (ovviamente etanolo) dalle radici e successivamente facendo una a/b con un solvente più selettivo otterresti rapidamente un prodotto grezzotto ma comunque apprezzabile.
Non ho tempo.